本文是学习GB-T 5550-2016 表面活性剂 分散力测定方法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了表面活性剂分散力的测定方法。
本标准适用于阴离子型分散剂分散力的测定。
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6372 表面活性剂和洗涤剂 样品分样法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
在定量的分散剂试样和标样溶液中,分别加入定量的快色素大红3RS
溶液,在相同搅拌速度下, 一
次加入定量的稀硫酸溶液,使快色素的反式重氮盐迅速转为顺式重氮盐,并与色酚偶合成不溶性偶氮染
料分散液,在密闭条件下,滴滤纸扩散渗圈,比较试样与标样的渗圈面积大小,从而计算出分散剂分散力
的百分值。
本标准所用水均应符合GB/T6682 中规定的三级水要求。
规格为化学纯。
c(1/2H₂SO₄)=1.00 mol/L。
NaOH=33%。
浓度为60 g/L。
称取快色素大红3RS6 g(精确至0.01 g)于烧杯中,加95%乙醇6 mL
打浆,加氢氧化钠溶液
6mL, 搅拌均匀,加60℃水88 mL,
充分溶解,过滤至棕色容量瓶中,冷却至室温备用。现配现用。
GB/T 5550—2016
5.3 棕色容量瓶:容量为100 mL。
5.4 有分度吸管:容量为5 mL、50 mL。
5.5 无分度吸管:容量为1 mL、5mL。
5.6 滤纸:直径为11 cm 的快速定性滤纸。
5.7 分散力测定仪:规格为180 mm×180 mm×5mm 的浮法玻璃一块,180 mm×180
mm×10 mm 航空级有机玻璃一块(在有机玻璃中心有一直径为3 mm 的小孔)。
5.11 天平:精度为0.0001 g 的分析天平。
按GB/T6372 的规定采样、制备和贮存试样。
称取试样和标样各0.5 g(精确至0.001 g),置于烧杯中,加水溶解,移入500 mL
容量瓶中稀释至刻
度,摇匀备用。
对应于检测的分散剂产品,由相应的行业标准的制定单位提供标准样品作为检测时参照物(标样经
过权威机构检定确认)。
按表1规定的量,用有分度吸管分别吸取试验溶液和标样溶液,置于5只烧杯中,加入规定量的水
和快色素大红3RS
溶液,置于磁力搅拌器上,在室温及相同的搅拌速度条件下,加入约4 mL
硫酸溶液
直至测定液的颜色由清澈的红色变为混浊的红色为终点。搅拌2 min,静置备用。
表 1 测定液的配制
单位为毫升
|
|
|
|||
---|---|---|---|---|---|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
GB/T 5550—2016
把两张滤纸以经纬向呈90°交叉重叠置于分散力测定仪的两块玻璃板之间,滤纸中心和有机玻璃
玻璃板小孔重合,用无分度吸管自烧杯中部吸取1.0 mL
滴定液,连续逐滴滴于有机玻璃板中心的小孔
中(以测定液不溢出小孔为准)。滴定逐渐向四周扩散,形成中间为红色的渗圈和外圈的水圈,当最后一
滴渗入滤纸后,立即用秒表计时,2 min
后取出滤纸,立即用铅笔划出红色渗圈区的最长直径 D₁ , 并 在
垂直于D₁ 的方向划出直径 D。(如图1)。 D₁≥50 mm,D₂≥50 mm。
style="width:5.25997in;height:4.20662in" />
图 1
F
值。 F
值为渗圈的平均扩散面积参数,单位为平方毫米(mm²)。
值按式(1)计算:
用直尺准确测量红色区的 D₁ 和 D2
style="width:1.62006in;height:0.6468in" />
…………………………
(1)
式中:
D₁—— 红色渗圈区的最长直径,单位为毫米(mm);
D₂— 红色渗圈区与最长直径呈垂直方向的直径,单位为毫米(mm)。
通过计算可得出五个 F 值 :
F₁— 1 号溶液的F 值 ;
F₂— 2 号溶液的 F 值 ;
F₃— 3 号溶液的 F 值 ;
F,—4 号溶液的F 值 ;
F,— 5 号溶液的 F 值。
要求所测得的 F 值分档清,即 F₂>F 、F,>F>Fa。
把试样的 F₁ 值分别与标样的 F³ 、F 、F, 值比较,若接近于 F₃
值,则试样的分散力值 P(%) 按
式(2)计算:
style="width:1.81327in;height:0.6468in" /> ………………………… (2)
若接近于F, 值,则试样的分散力值P(%) 按式(3)计算:
GB/T 5550—2016
style="width:1.78007in;height:0.64658in" /> (3)
若接近于 F 。值,则试样的分散力值 P,(%) 按式(4)计算:
style="width:1.80005in;height:0.63338in" /> (4)
同样,把试样的 F 。值分别与标样的 F₃ 、F 、F 。 值比较,若接近于 F 。
值,则试样的分散力值 P²
(%)按式(5)计算:
style="width:1.65326in;height:0.6468in" /> (5)
若接近于 F, 值,则试样的分散力值 P2(%) 按式(6)计算:
style="width:1.80005in;height:0.63998in" /> (6)
若接近于F, 值,则试样的分散力值 P2(%) 按式(7)计算:
style="width:1.79344in;height:0.63316in" /> (7)
若 F₁ 或 F₂ 值分别处于F 、F 、F,
每二档的中间数值,则可按接近于该二档的任何一档相应的公
式计算。
本方法 P₁ 与 P₂ 值的绝对差值应小于5%,若 P, 与 P₂
值的误差在允许范围内,则取其算术平均
值作为试样的分散力值 P, 按式(8)计算:
style="width:1.79329in;height:0.62678in" /> ………… …………… (8)
若 P₁ 与 P₂ 值的误差大于本方法的允许误差,则需要新测定。
分散力的评定:
— — 若试样的分散力为(100±1)%,则评定为100%;
— — 若试样的分散力为(105±1)%,则评定为105%;
— — 若试样的分散力在101%~104%之间,则评定为100%~105%,其余以此类推。
若试样的 F 值不在标准样的F
值范围内,则应调整试样溶液的用量(体积),重新测定。
试验报告应包括下列各项:
— — 完全鉴别样品所需的全部资料;
采用的方法(包括本标准中的规范性引用文件);
— 结 果 及 其 表 示 方 式 ;
—— 本标准或引用标准中规定的或任选的操作细节,以及会影响结果的情况。
更多内容 可以 GB-T 5550-2016 表面活性剂 分散力测定方法. 进一步学习